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实际上
(1)涂料中游离甲醛的测定原理 采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在p H=6的乙酸一乙酸铵缓冲溶液中,馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物,冷却后在波长412 nm处进行吸光度测试,根据标准工作曲线,计算试样中游离甲醛的含量。
(2)涂料中游离甲醛的测定准备 在采用蒸馏的方法测试前,首先应按照现行国家标准《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》(GB l 8 5 8 2--2008)中的规定,做好检测的一切准备工作,主要包括:试剂配制、仪器设备等。
(3)涂料中游离甲醛的试验步骤
①标准工作曲线的绘制。取数支具塞刻度试管(C.3.2),分别移人0.1 0 mL、0.20 mL、0.5 0 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00mL、8.00mL。甲醛标准稀释液(C.2.1 3),加水稀释至刻度,加入2.5 mL。乙酰丙酮溶液(C.2.4),摇匀。在6 0℃恒温水浴中加热3 0 min,取出后冷却至室温,用l 0 mm比色皿(以水为参比)在紫外可见光光度计(C.3.6)上于4 1 2 nm波长处测试吸光度。以具塞刻度试管中的甲醛质量(μg)为横坐标,相应的吸光度(A)为纵坐标,绘制标准工作曲线。
②游离甲醛含量的测试。称取搅拌均匀后的试样2 9(精确至l mg),置于5 0mL的容量瓶中,加水摇匀,稀释至刻度。再用移液管移取l 0 ml。容量瓶中的试样水溶液,置于预先加入l 0 mL水的蒸馏瓶(C.3.1)中,在馏分接收器(C.3.2)中预先加入适量的水,浸没馏分出口,馏分接收器(C.3.2)的外部用冰水浴冷却,蒸馏装置示意如图3—4所示。加热蒸馏,使试样蒸馏接近干,取下馏分接收器(C.3.2),用水稀释至刻度,待测。
荒野孤灯 2015-10-29 12:00
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